TGA/DSC1热重及同步热分析仪操作规程
一、开机准备
在操作之前,请仔细检查并确认仪器气路、管路与仪器正常连接。
二、检测程序
1. 样品用量3-5 mg。
2. 打开恒温水浴槽液电源开关,并依次开启循环和制冷开关。
3.小心打开N2气路阀门,并注意观察气压表的压力,气压应小于0.1 Mpa. TGA机器旁的保护气体的转子流量计,通常调整为20 ml/min。除保护气体外的其它气体,应依照实验条件设定。
4.开启 TGA 机器电源,仪器的电源按钮位于仪器背面右侧处。开启计算机,等系统完全启动后 (这一过程约为60 s)。双击运行桌面上STARe Software 图标,会自动进入用户界面输入User name为METTLER(注意全为大写),Passwords为空。输入后单击“OK”自动进入软件测试界面。测试界面下方应为绿色,表示联机完成。
5. 根据实验需求设置测试程序。
三、关机
1. 待温度降低到300℃以下关机。
2. 先后依次 关仪器、电脑、保护气和循环水。
四、注意事项
1. TGA/DSC 1 需要由经过培训的人员进行操作,以免造成仪器的损坏。
2. TGA在开启后不能立即进行试验,需要等电子天平预热 20 mins后方可进行。
3. 在TGA/DSC1 安装固定后,请不要随意搬动。特殊情况下需要搬动时请致电厂家工程师。
4. 对于爆炸性的含能材料,测试时一定要特别小心,样品量一定要非常少,以保证不会发生爆炸。
5. 对于发泡材料一定要小心测试,样品量要非常少。如果样品发泡溢出粘到传感器上或粘到炉体上时,一定要致电厂家工程师,不要自己擅自处理。
6. 炉体清洁方法,如果不慎样品污染到传感器时,正确的清理方法是将炉体升温到450℃,保持40 min。最好是在O2氛围下进行。
7. 如果坩锅掉入炉体内,一定要报告给仪器管理员,不要擅自处理。
8. 恒温水浴中的水要经常更换(一个月),使用规定的水。